Verlag des Forschungszentrums Jülich

JUEL-4070
Ohly, Christian Andreas
Nanocrystalline alkaline earth titanates and their electrical conductivity characteristics under changing oxygen ambients
VI, 128 S., 2003

Elektrokeramische Werkstoffe sind aufgrund ihrer vielfältigen Einsatzmöglichkeiten Gegenstand intensiver Forschungsaktivitäten. Insbesondere Titanate mit Perowskitstruktur werden verstärkt in Form dünner Schichten in modernste elektronische Bauelemente wie Speicher oder Sensoren integriert. Als Folge stetiger Miniaturisierung reichen die Strukturgrößen hinab bis zu einigen Nanometern. Zur Erklärung des elektrischen Verhaltens von Dünnschichten (wie Leckströme oder Degradationseffekte) wird heute immer noch das etablierte Modell der Bulk-Defektchemie herangezogen. Die beobachteten Eigenschaften sind mit diesem Modell jedoch oft inkonsistent.

Vor dem Hintergrund des Einkristalls gibt diese Arbeit erstmals eine systematische Studie des Leitfähigkeitsverhalten von Erdalkalititanaten sowohl in Form polykristalliner und hetero-epitaktischer Dünnschichten als auch nanokristalliner Keramiken in Abhängigkeit von der Temperatur und des Sauerstoffpartialdruckes. Dafür wurde ein spezieller Hochtemperatur- Leitfähigkeits-Messplatz entwickelt, der die verlässliche Bestimmung der Widerstandswerte von Dünnschichten im Giga-Ohm-Bereich bei Temperaturen zwischen 600°C und l000°C und einem von 10-20 bar bis 1 bar kontrolliert einstellbaren Sauerstoffatmosphäre ermöglicht.

Gegenüber dem bekannten, aufgrund von n- sowie p-Leitung 'v-artigen' log σ - log pO2-Profil von Einkristallen unterscheidet sich das Leitfähigkeitsverhalten polykristalliner SrTiO3-Dünnschichten (CSD) mit einer Korngröße von ~50 nm drastisch. Neben deutlich verschobenen Absolutwerten sind die wesentlichen Charakteristiken ein Sprung unter reduzierenden Bedingungen, gefolgt von einem breiten Plateaubereich. Der Bereich der p-Leitung tritt nicht auf.

Gezielte Untersuchungen an heteroepitaktischen sowie polykristallinen PLD-Schichten und insbesondere an nanokristallinen BaTiO3-Keramiken mit einer mittleren Korngröße ≤ 100 nm erlaubten eine eindeutige Zuordnung dieser Effekte zu morphologischen Eigenschaften. Neben dem Verhältnis von Oberfläche zum Volumen ist vornehmlich die hohe Korngrenzdichte ein entscheidendes Maß für die veränderten LeitfähigkeitsprofIle nanokristalliner Titanate.

Diese Arbeit zeigt erstmals, dass nanokristal1ine Titanate eine spezielle Leitfähigkeitscharakteristik aufweisen, für deren Interpretation das klassische Modell alleine nicht ausreicht. Weiterhin werden wichtige Aspekte für eine modellhafte Beschreibung herausgearbeitet, die dem stark inhomogenen Charakter der nanokristallinen Materialien Rechnung trägt.

Electroceramic materials, especially the perovskite-type titanates, have been subject of intense research in recent years aiming for their integration into state-of-the-art electranic devices like memories or sensors. Due to continuous miniaturization, typical feature dimensions range down to several nanometers. Today, the discussion of thin film electrical behavior (like leakage currents ar degradation effects) is still based on the established model of bulk defect chemistry. However, the observed electrical properties of thin films are often inconsistent with this model.

Against the background of single crystals, the present work represents the first systematic study of the conductivity characteristics of alkaline earth titanates in the form of polycrystalline and heteroepitaxial thin films as well as nanocrystalline ceramics as a function of temperature and the ambient oxygen partial pressure. This was made possible by using a specially designed measurement setup that allowed the reliable determination of resistances of up to several gigaohms at temperatures between 600 °C and 1000 °C under continuously adjustable oxygen partial pressures ranging from 10-20 bar to 1 bar.

In contrast to the well-known 'v-shaped' log σ - log pO2 profile of single crystals, due to n-type and p-type conduction, the conductivity behavior of CSD-prepared, polycrystalline SrTiO3 thin films with a grain size of ~ 50 nm differs radically. Besides markedly shifted absolute values, the most prominent characteristics are a sharp drop under reducing conditions followed by a broad plateau region. Furthermore, the p-type regime does not appear under oxidizing conditions.

Tailored investigations on heteroepitaxial as well as polycrystalline thin films grown by PLD and especially by studies on nanocrystalline BaTiO3-ceramics with a mean grain size of ≤ 100 nm allowed an unambiguous assignment of these effects to morphological properties. Besides the surface-to-volume ratio in particular the high grain boundary density is a decisive measure for the different conductivity profiles of nanocrystalline titanates.

This work shows for the first time that nanocrystalline titanates reveal special conductivity characteristics which cannot be explained by the classical model alone. Additionally, important aspects for a model description were developed taking into account the strongly inhomogeneaus habit of nanocrystalline materials.

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Letzte Änderung: 07.06.2022