Verlag des Forschungszentrums Jülich
JUEL-3965
Schüller, Edith
Entwicklung von Submikron-Pulver-Suspensionen zur Herstellung dünner Elektrolytschichten für Hochtemperaturbrennstoffzellen
130 S., 2002
Zur direkten Umwandlung von chemischer in elektrische Energie wird weltweit an der
Entwicklung von Brennstoffzellen gearbeitet. Dabei versprechen
Hochtemperaturbrennstoffzellen (SOFCs) höchste Wirkungsgrade. Sie werden für stationäre und mobile
Anwendungen entwickelt. Für das planare Konzept des Forschungszentrums Jülich wird der
sauerstoffionenleitende Elektrolyt aus yttriumstabilisiertem ZrO2 (8YSZ) über das
Vakuumschlickergießen (VSG) auf das tragende Anodensubstrat aufgebracht. Durch Sinterung wird
die erforderliche Gasdichtigkeit der 5 bis 10 µm dicken Elektrolytschicht erreicht.
Für die vorliegende Arbeit werden aus Submikron-Pulvern Suspensionen entwickelt, die für
naßchemische Sprühverfahren (wet powder spraying, WPS) als kostengünstige Alternative
zum VSG-Verfahren untersucht werden.
Dazu wurden feine 8YSZ-Pulver über eine Fällungsverfahren hergestellt, charakterisiert und
auf ihre Verwendbarkeit hin geprüft. Aus kommerziell erhältlichen Pulvern werden durch
Dispergierung in Ethanol und Wasser unter Zusatz von Additiven Sprühsuspensionen
entwickelt. Die Optimierung der Zusätze erfolgt über Viskositäts- und Zeta-Potential-
Messungen sowie über die Bestimmung der Partikelgröße, die durch den d50- Wert
charakterisiert ist. Zusätzlich wurde eine feindisperse kommerzielle erhältliche Suspension
verwendet. Die Schichtherstellung auf SOFC-Anodensubstraten erfolgte mittels zweier
unterschiedlicher Sprühsysteme, einem Sprühkopf und einer Airbrush-Pistole. Die gesinterten
Proben wurden licht- und rasterelekronenmikroskopisch untersucht und einem Helium-
Lecktest zur Bestimmung der Gasdichtigkeit unterzogen.
Es zeigte sich, daß mit Ethanolsuspensionen unter Zusatz von 1,5 % Dispergiermittel und
0,5 % Binder über das Airbrush-Verfahren auf Anodensubstraten dichte Elektrolytschichten
von 5 µm Dicke bei kurzen Sprühzeiten und gegenüber dem VSG-Verfahren deutlich
verkürzten Sinterzeiten zu erzielen sind. Die Kalzination der Ausgangspulver, wie sie für das
VSG-Verfahren durchgeführt wird, erweist sich als nicht erforderlich. Helium-Leckraten in
der Größenordnung von VSG-Proben können bei einem Zwei-Schicht-System aus
kommerzieller Suspension und optimal eingestellter Ethanol-Suspension bereits nach
einstündiger Sinterung erreicht werden.
Durch die Verarbeitung gezielt eingestellter Suspensionen können dünne Elektrolytschichten
über das Naßpulverspritzen hergestellt werden. Durch optimiertes Processing (z. B. kurze
Sinterzeiten) werden Kosten gesenkt und Produnktionszeiten verkürzt.
Fuel cells for the direct conversion of chemical into electrical energy are under development
worldwide. Solid oxide fuel cells (SOFCs) promise to provide the highest efficiencies. They
are being developed for stationary and mobile applications. For the planar cell concept of
Research Centre Jülich the oxygen-ion-conducting electrolyte of yttrium-stabilized ZrO2
(8YSZ) is deposited onto the supporting anode substrate by vacuum slip casting (VSC).
The required gas tightness ofthe 5 to 10 µm thick electrolyte film is obtained by sintering.
For the present work, suspensions are developed from submicron powders and investigated
for wet powder spraying (WPS) as a low-cost alternative to the VSC process.
For this purpose, fine 8YSZ powders were produced by a precipitation process, characterized
and tested for their applicability. Spray suspensions are developed from commercially
available powders by dispersion in ethanol and water with additives. The amounts of additives
are optimized by viscosity and zeta-potential measurements and by determining the particle
size characterized by the d50 value. In addition, a finely dispersed commercial suspension was
used. Layer preparation on SOFC anode substrates was achieved by two different spaying
systems, a spray head and an airbrush gun. The sintered specimens were examined by optical
and scanning electron microscopy and subjected to a helium leakage test to determine their
gas tightness.
It was found that dense electrolyte films of 5 µm thickness on anode substrates can be
achieved by the airbrush technique with ethanol suspensions, to which 1.5 % dispersant and
0.5 % binder are added, involving short spray times and significantly shortened sintering
times compared to the VSC process. Calcining of the starting powders as performed for the
VSC process is no longer required. Helium leakage rates of the order of VSC specimens can
already be achieved after one-hour sintering for a two-layer system of commercial suspension
and optimally adjusted ethanol suspension.
Thin electrolyte films can be produced by wet powder spraying, processing selectively
adjusted suspensions. Optimized processing ( e.g. short sintering times) reduces costs and
shortens production times.
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