Verlag des Forschungszentrums Jülich

JUEL-3585
Chen, Jiachao
Microstructure and fracture of helium implanted pure SiC and SiC/C composite
115 S., 1998

In der vorliegenden Arbeit wird eine detaillierte Untersuchung des Einflusses von Heliumimplantation auf die Erzeugung und Erholung von Dehnung, Rissbildung und Bruchspannung, sowie auf mikrostrukturelle Änderungen in einem SiC/C Verbundwerkstoff und in reinem SiC vorgestellt, wie sie mittels Profilometrie, DreiPunkt-Biegeversuch, Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) gewonnen wurden.

Durch Heliumimplantation verursachte Dehnungen wurden mit sehr hoher Empfindlichkeit (im ppm Bereich) durch eine neue Methode bestimmt, welche auf der Durchbiegung inhomogen implantierter, dünner (~0.3 mm) Proben beruht. Die Spannungsverteilungen werden für diesen Fall mit der Methode der Finiten Elemente berechnet und Beschränkungen analytischer Spannungsrechnungen werden angegeben. Volumenänderungen dünner Siliziumcarbid-Proben und eines SiC/C Verbundmaterials wurden während Heliumimplantation und während einer anschliessenden thermischen Erholung gemessen. Die Ergebnisse zeigen, dass vorwiegend Verlagerungsdefekte für die Schädigung verantwortlich sind, während das implantierte Helium eine untergeordnete Rolle spielt, zumindest für Konzentrationen unter etwa 0.2 at%. Die meisten Verlagerungsdefekte erholen sich unterhalb 1050°C. Ein Vergleich der Erholung der Dehnung nach Implantation mit der von Proben, welche durch Polieren verformt wurden, zeigt, dass in beiden Fällen im wesentlichen die gleichen Defekte erzeugt werden.

Helium wurde auch bei Raumtemperatur und bei 1000°C in eine Oberfläche eines 3x3 mm SiC/C Stabes implantiert, und zwar homogen bis zu Tiefen von 117 bzw. 254 [my]m. Profilometrie zeigte eine grosse helium-induzierte Volumenaufweitung in der implantierten Schicht, welche eine Durchbiegung der Stäbe verursachte. Bei Heliumkonzentrationen über etwa 500 atppm in Schichten von 254 [my]m zeigte REM spontane Rissbildung direkt unterhalb des implantierten Bereichs, wo die Zugspannung am grössten ist. Keine spontane Rissbildung wurde für Konzentrationen bis etwa 1400 atppm unterhalb der 117 [my]m dicken Implantationsschicht beobachtet. Zur Untersuchung des Einflusses von Helium auf die Materialfestigkeit wurde eine rechnergesteuerte Drei-Punkt-Biegeapparatur, welche von Raumtemperatur bis 1000°C betrieben werden konnte, auf einem REM Probenhalter installiert. Unterhalb der kritischen Temperatur für Rissbildung wurden mit diesem Gerät Bruchspannungen bestimmt. Die beobachteten Abhängigkeiten der Rissbildung von Parametern wie Probengeometrie, Gitteraufweitung und angelegte Spannung sind in guter Übereinstimmung mit analytischen und Finit Element Berechnungen. Die scheinbare Bruchspannung von SiC/C im Drei-Punkt-Biegeversuch sinkt nach Heliumimplantation. Wenn aber bestrahlungsinduzierte innere Spannungen berücksichtigt werden, ergibt sich ein Anstieg der Bruchspannung, zumindest für Heliumkonzentrationen bis 200 atppm.

Die mikrostrukturellen Untersuchungen konzentrierten sich vorwiegend auf Heliumagglomeration in Körnern von 4H- und 6H-SiC. Helium hat einen ausgepräten Einfluß, auf die Mikrostruktur von SiC nach dem Anlassen. Eine dichte Population nicht nur von Blasen, sondern auch von Versetzungsringen wird nach dem Anlassen von heliumimplantiertem SiC beobachtet, während keine Schädigung nach Bestrahlung ohne Implantation auftrat.Die Schädigung in heliumimplantiertem SiC nach dem Anlassen zeigt drei klar getrennte Regionen: Korngrenzen (KG), verarmte Zonen (oder defektfreie Gebiete) entlang KG (VZ) und die Matrix. Die VZ bieten die Möglichkeit dünne Fasern frei von Defekten zu halten. Dies ist wichtig für die Anwendung von SiCf/SiC Verbunden in künftigen Fusionsreaktoren. Heliumplättchen wurden nach Heliumimplantation bei Raumtemperatur beobachtet und Rechnungen ergeben Drücke von etwa 20 GPa in diesen Plättchen. Dies wäre das erstmalige Auftreten von festem Helium bei Raumtemperatur. Komplexe bestehend aus z.T. facettierten Blasen und sowohl einfachen als auch mehrfachen Versetzungsringen bildeten sich nach dem Anlassen. Die Habitebenen dieser Komplexe, der Zwischengitterringe und der Blasenfacetten wurden ermittelt. Die Zahl der Atome in den Versetzungsringen ist innerhalb der Messgenauigkeit gleich der fehlenden Atome in den zugehörigen Blasen.Dies ist die erste quantitative Bestätigung für die Annahme, daß das Wachstum von Blasen durch das Ausstossen von Gitteratomen, (dem sogenannten Trap- Mutations-Mechanismus) bewirkt wird.


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Letzte Änderung: 07.06.2022