Verlag des Forschungszentrums Jülich
JUEL-3569
Lochny, Michael
Anwendung von Kationenaustausch-Hochdruckflüssigchromatographie in Kopplung mit on-line-Feststoffszintillationszählung zur Charakterisierung actinidenhaltiger Prozeßlösungen
142 S., 1998
Basierend auf einem flüssigchromatographischen System wurde die Möglichkeit
geschaffen, auf einfache Art und Weise im analytischen Maßstab eine qualitative
und quantitative Bestimmung der Actiniden U, Np, Pu, Am und Cm in Anwesenheit der
für radioaktive Prozeßlösungen typischen Lanthanidmetalle La bis Gd durchzuführen.
Die simultane Trennung auf dem Kationenaustauscher Aminex®A9 gelingt mit 0,4 M
Citronensäure mit Zusatz von 0,02 M Ascorbinsäure als Reduktionsmittel.
Die Detektion erfolgt on-line seriell per UV/VIS- und Radioaktivitätsdetektor. Letzterer ist mit einer selbstgefertigten Meßzelle ausgestattet auf der Basis des thermoplastischen Festszintillators Meltilex™. Die Zelle, deren Entwicklung und Bau dargestellt werden, ist vergleichsweise günstig, chemisch nahezu inert, zeigt kaum Memory-Effekte und bietet die Möglichkeit der [alpha]/[beta]-Diskriminierung. Ihre Geometrie bestimmt die aufgeführten Nachweisgrenzen.
Mit der vorgestellten Detektorzelle werden Nachweisgrenzen der [alpha]-strahlenden
Actiniden von 50 bis 150Bq absolut erreicht. Die Nachweisgrenzen der [beta]-strahlenden
Spaltprodukte und Lanthaniden bilden eine Funktion ihrer Maximalenergie und
ergeben Werte im Bereich von 1 bis 70 Bq absolut.
Die Reproduzierbarkeit der erhaltenen Werte (Retentionszeit, Peakflächen,
Effizienzen, ...) liegt bei
5 %. Die möglichen Abweichungen bei der Quantifizierung
können zu 10-30 % angegeben werden.
Störungen durch die Anwesenheit von Spaltprodukten werden aufgezeigt.
Berechnungen zur Strahlenbelastung des Ionenaustauschers unter realen Bedingungen
zeigen eine ausreichende Beständigkeit des Harzes im analytischen Maßstab.
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