Verlag des Forschungszentrums Jülich
JUEL-3447 In dieser Arbeit werden nichtleitende,
kompakte Materialien und Vielschichtsysteme mittels der
Hochfrequenz-Glimmentladungsmassenspektrometrie untersucht. Ein teilweise vorliegender
experimenteller Aufbau wurde zur Erfüllung der analytischen Anforderungen
weiterentwickelt. In grundlegenden Untersuchungen wurde die Energieverteilung der in
der Glimmentladung gebildeten Ionen bestimmt. Dabei wurde festgestellt, daß die
mittlere kinetische Energie der Ionen des Entladungsgases (Ar+)
ungefähr 10 eV niedriger ist als die der Probenionen oder von Molekülionen.
Dieser Unterschied konnte zusätzlich zur massenspektrometrischen Trennung
auch zur energetischen Vortrennung dieser Ionensorten benutzt werden, was das
Signal-zu-Rausch-Verhältnis und damit die Nachweisgrenzen verbessert. Im zweiten
Teil der Arbeit wurde die Anwendbarkeit der
Hochfrequenz-Glimmentladungsmassenspektrometrie zur Spurenanalyse von keramischen
Materialien untersucht. Dabei wurde eine Methode zur Quantifizierung von
Spurenelementen unter der Benutzung synthetischer Laborstandards ausgearbeitet.
Unter Benutzung dieser Proben wurden für die Bestimmung von Spurenelementen
relative Standardabweichungen besser als 10 % und statistische Analysenfehler
besser als 15 % erreicht. Die erreichten Nachweisgrenzen lagen im Bereich von
wenigen µg/g.
Bei diesen Untersuchungen wurde desweiteren festgestellt, daß die relativen
Empfindlichkeitsfaktoren für die Spurenelementbestimmung in verschiedenen
Probenarten ungefähr innerhalb einer Größenordnung variieren.
Dies ermöglicht es, auch ohne die Verwendung von Standard-Referenzmaterialien
grobe Übersichtsanalysen zu erhalten. Für eine präzise
Spurenelementbestimmung ist jedoch die Verwendung von Standards unumgänglich.
Desweiteren wurde die Möglichkeit der Tiefenprofilanalyse mittels der
Hochfrequenz-Glimmentladungsmassenspektrometrie untersucht. Hierbei wurde ein
Tiefenauflösungsvermögen erreicht, was vergleichbar mit dem
Tiefenauflösungsvermögen der Gleichstrom-Glimmentladungsmassenspektrometrie
ist.
Jäger, Ralf
Untersuchung des Einsatzes der Hochfrequenz-Glimmentladungsmassenspektrometrie zur Analyse von Halb- und Nichtleitern
117 S., 1997
In den letzten Jahren haben Methoden zur direkten Analyse nichtleitender Materialien
zunehmend an Bedeutung gewonnen. Dies ist größtenteils das Ergebnis der
Entwicklung von Materialien für neue oder verbesserte technische Anwendungen.
Beispiele hierfür sind keramische Materialien, deren mechanische, elektrische
oder thermische Eigenschaften für bestimmte Technologien geradezu
maßgeschneidert sind und unter anderem durch das Auftreten und die Menge an
Spurenverunreinigungen beeinflußt werden.
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